اندازه گیری نقطه جوش

تعریف نقطه جوش:نقطه جوش دمایی است که در آن دما, فشار بخار جسم مایع با فشار اتمسفر برابر می شود.

نقطه جوش به عوامل زیر بستگی دارد:

۱_ فشار: بین نقطه جوش وفشار ارتباط مستقیم وجود دارد . اگر به تعریف نقطه جوش دقت شود فشار سیستم بالا رود نقطه جوش نیز بالا می رود و بالعکس.

تاثیر فشار بر نقطه جوش:

نقطه جوش یک مایع با تغییر فشار خارجی تغییر می‌کند. نقطه جوش نرمال یک مایع ، دمایی است که در آن فشار بخار مایع برابر با یک اتمسفر باشد . نقطه جوش داده شده در کتابهای مرجع ، نقاط جوش نرمال می‌باشند . نقطه جوش یک مایع را می‌توان از منحنی فشار بخار آن بدست آورد و آن دمایی است که در آن فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح آن برابری می‌کند.

نوسانات فشار جو در یک موقعیت جغرافیایی ، نقطه جوش آب را حداکثر تا Cْ ۲ تغییر می‌دهد . ولی تغییر محل ممکن است باعث تغییرات بیشتر شود ، متوسط فشاری که هواسنج در سطح دریا نشان می‌دهد یک اتمسفر ، ولی در ارتفاعات بالاتر کمتر از این مقدار است. مثلا در ارتفاع ۵۰۰۰ پایی از سطح دریا متوسط فشاری که فشارسنج نشان می‌دهد atm 0.836 است و نقطه جوش آب در این فشار Cْ ۹۵٫۱ می‌باشد.

مولکولها در فاز گازی به سرعت حرکت میکنند و دائما به دیواره ظرف بر می خورند و منجر به وارد کردن فشار به دیواره آن می شوند میزان این فشار در یک درجه حرارت معین را فشار بخار تعادل جسم مایع در آن درجه می نامند . این فشار بخار به درجه حرارت بستگی دارد . این بستگی به آسانی با تمایل گریز مولکولها از مایع قابل توجیه است. با ازدیاد درجه حرارت انرژی جنبشی متوسط مولکولها افزایش می یابد و فرار آنها به فاز گازی آسان میشود . سرعت ورود مجدد مولکولها نیز رو به افزایش می رود و به زودی در درجه حرارت بالاتر تعادل برقرار می شود. ولی در این حال تعداد مولکولها در فاز گازی از تعداد آنها در درجه حرارت پایین تر بیشتر است و در نتیجه فشار بخار زیادتر است .

 اکنون نمونه مایعی را در نظر بگیرید که در یک درجه حرارت معین در ظرف سر گشاده ای قرار دارد و مولکولهای فاز بخار در بالای مایع می توانند از محوطه ظرف خارج شوند . بخاری که در بالای این نمونه است از مولکولهای هوا و نمونه تشکیل شده است . طبق قانون فشارهای جزئی دالتون ، فشار کل (خارجی) در بالای مایع برابر با فشارهای جزئی نمونه و هوا است :

             _هواP + _نمونهP = _کلP

فشار جزئی نمونه برابر با فشار بخار تعادل آن در درجه حرارت معین است. اگر درجه حرارت بالا رود (بدین ترتیب فشار بخار تعادل نمونه زیاد میشود) تعداد مولکولهای نمونه در فضایی که در بالا و نزدیک مایع است افزایش می یابد و در نتیجه مقداری از هوا جابجا میشود . در درجه حرارت بالا فشار جزئی نمونه درصد بیشتری از فشار کل را تشکیل میدهد . با ازدیاد بیشتر درجه حرارت این عمل ادامه می یابد تا فشار بخار تعادل با فشار خارجی برابر شود و در این حال تمام هوا کاملا از ظرف خارج میشود . تبخیر بیشتر باعث جابجا شدن مولکولهای گازی نمونه خواهد شد . با توجه به این حقایق به این نتیجه میرسیم که فشار بخار تعادل یک نمونه یک حد نهایی دارد که به وسیله فشار خارجی معین میشود . در این حد سرعت تبخیر به مقدار زیادی افزایش می یابد (که با تشکیل حباب در مایع آشکار میشود) و این مرحله را عموما شروع جوشش می دانند. نقطه جوش یک مایع درجه حرارتی است که در آن فشار بخار مایع کاملا برابر با فشار خارجی شود. چون نقطه جوش مشاهده شده مستقیما به فشار خارجی بستگی دارد، از این جهت باید در گزارش نقطه جوش، فشار خارجی هم قید شود (مثلا نقطه جوش ۱۵۲ درجه سانتیگراد در فشار ۷۵۲ میلی متر جیوه). معمولا نقطه جوش استاندارد را در فشار آتمسفر (۷۶۰ mm Hg) تعیین میکنند .

نقاط جوش برای شناسایی مایعات و برخی از جامداتی که در حرارت پایین ذوب میشوند، مفید هستند. جامداتی که در حرارت بالا ذوب میشوند معمولا آنقدر دیر میجوشند که نمیتوان به راحتی درجه جوش آنها را اندازه گرفت .

۲_ ساختمان ترکیب: هر چقدر ساختمان ترکیب قطبی تر باشد نقطه جوش هم بیشتر می شود .اگر ترکیبی توانایی تشکیل پیوند هیدروژنی را داشته باشد نقطه جوش آن بالاتر می رود . ملاحظه می شود که در دو ترکیب H₂S  و H₂O اتم های مرکزی هم گروه می باشند ولی چون مولکول های آب توانایی تشکیل پیوند هیدروژنی دارد نقه جوش آن بالا تر خواهد بود.

هرچقدر ترکیبی دارای شاخه های جانبی کمتری باشد نقطه جوش آن بیشتر خواهد بود

۳_ ناخالصی ها: ناخالصی ها دو نوع اند:

الف)غیر فرار : مثل ترکیبات معدنی مانند Mgcl_{2 ,} Nacl که باعث افزایش نقطه جوش می شوند.

ب) فرار: ترکیبات فرار بسته به نوع ناخالصی می توانند هم باعث افزایش دمای جوش و یا کاهش آن شوند .

چگونگی جوشیدن یک مایع

وقتی که فشار بخار یک مایع با فشار جو برابر می شود، مایع شروع به جوشیدن می‌کند . در این دما ، بخار حاصل در داخل مایع سبب ایجاد حباب و غلیان خاص جوشش می‌شود . تشکیل حباب در دمای پایینتر از نقطه جوش غیر‌ ممکن است ، زیرا فشار جو  بر سطح مایع که بیش از فشار داخل آن است ، مانع از تشکیل حباب می‌شود . دمای مایع در حال جوش تا هنگامی که تمام مایع بخار نشده است ، ثابت می‌ماند در یک ظرف بدون درپوش حداکثر فشار بخاری که هر مایع می‌تواند داشته باشد برابر با فشار جو می‌باشد .

فشار بخار هر مایع تنها از روی دما معین می‌شود . بنابراین اگر فشار بخار ثابت باشد دما نیز ثابت است . برای ثابت ماندن دمای یک مایع در حال جوش باید به آن گرما داده شود. زیرا در فرایند جوش مولکولهای با انرژی زیاد از مایع خارج می‌شوند. اگر سرعت افزایش گرما بیش از حداقل لازم برای ثابت نگهداشتن دمای مایع در حال جوش باشد، سرعت جوشش زیاد می‌شود ولی دمای مایع بالا نمی رود.

روش های تعیین نقطه جوش:

به دو روش می توان نقطه جوش مواد را مشخص کرد : ۱) روش میکرو . ۲) روش ماکرو

تفاوت این دو روش در مقدار ماده ای است که در اختیار داریم . روش میکرو به مقدار کمی ماده نیاز دارد و از دستگاه های سادهه و به شکل ساده استفاده می شود.

دمای جوش  

در میان هیدروکربنها به نظر می‌رسد که عوامل تعیین کننده دمای جوش ، عمدتا وزن مولکولی و شکل مولکولی باشند ؛ این چیزی است که از مولکولهایی که عمدتا با نیروهای واندروالسی در کنار یکدیگرند ، انتظار می‌رود . در الکلها نیز با افزایش تعداد کربن ، دمای جوش بالا می‌رود و با شاخه‌دار شدن زنجیر ، دمای جوش پایین می‌آید. اما نکته غیر عادی ، در مورد الکلها این است که آنها در دمایی بالا به جوش می‌آیند . این دماهای جوش ، بسیار بالاتر از دمای جوش هیدروکربنها با وزن مولکولی یکسان است و حتی از دمای جوش بسیاری ترکیبها با قطبیت قابل ملاحظه بالاتر است . چگونه این پدیده را تبیین می‌کنیم؟ بدیهی است پاسخ این است که الکلها ، همانند آب ، مایع‌های بهم پیوسته هستند . دمای جوش بالای آنها به علت نیاز به انرژی بیشتر برای شکستن پیوندهای هیدروژنی است که مولکولها را در کنار یکدیگر نگه داشته‌اند . اگر چه اترها و آلدئیدها هم اکسیژن دارند ، اما هیدروژن در آنها فقط با کربن پیوند دارد ، این نوع هیدروکربنها آنقدر مثبت نیستند که بتوانند با اکسیژن ، پیوند قابل ملاحظه ای ایجاد کنند

شرح آزمایش (روش میکرو ):

ابتدا یک لوله مویین بر می داریم و یک طرف آن را روی شعله مسدود می کنیم سپس لوله مویین را از وسط دو تکه می کنیم. لوله هایی که یک سمت آن مسدود شده است مورد نیاز ماست.یک لوله آزمایشی بر می داریم و لوله مویین مورد نظر را از سر باز وارد لوله آزمایش می کنیم . حدود ۱ الی ۵/۱ سی سی از مایع مورد نظر که می خواهیم نقطه جوش آن را تعیین کنیم داخل لوله آزمایش می ریزیم. سپس توسط یک چسب نواری لوله آزمایش را به یک دما سنج متصل می کنیم بطوریکه مخزن جیوه ای دماسنج مماس با انتهای لوله آزمایش قرار گیرد. مجموعه خود را توسط گیره متصل به سه پایه وارد حمام دما قرار می دهیم تا حرارت غیر مستقیم ببیند.

ما در اینجا از حمام آب گرم استفاده می کنیم (می توانیم نتیجه بگیریم که دمای جوش مایع مورد نظر از ۱۰۰ درجه کمتر است.) وقتی کل سیستم آماده شد حرارت را روشن می کنیم آنقدر حرارت می دهیم تا از انتهای لوله مویین داخل لوله آزمایش حباب خارج شود.حبابها  ابتدا با سرعت کم وتعداد کم خارج می شود ولی پس از گذشت زمان تعداد و سرعت آنها افزایش می یابد. وقتیکه  حباب ها بصورت یکپارچه و متوالی خارج شدند حرارت را قطع می کنیم . اگر با شعله کار می کنیم تنها کشیدن شعله از زیر بشر کافیست ولی اگر با Heater کار میکنیم باید کاملا بشر را از روی آن جدا کنیم و تنها خاموش کردن Heater کافی نیست. با قطع کردن حرارت حمام سرد شده و دمای مایع مورد نظر کاهش می یابد لذا تعداد حباب ها کم می شود تا زمانیکه تمام می شوند. لحظه ای که هیچ حبابی خارج نشود و مایع مورد نظر از لوله مویین شروع به بالا رفتن کند باید دما خوانده شود و ثبت گردد . این دما نقطه جوش ما خواهد بود.

ما این کار را بر اساس تعریف نقطه جوش انجام می دهیم چون ما آنقدر به مجموعه حرارت می دهیم تا مایع به جوش آمده و حباب از آن خارج شود . خارج شدن حباب ها نشان دهنده آن است که فشار بخار مایع از فشار اتمسفر بیشتر است. وقتی حرارت را قطع می کنیم تعداد حباب ها کم می شود تا لحظه ای که دیگر هیچ حبابی خارج نمی شود و این به معنی آن است که فشار بخار مایع کاهش می یابد تا لحظه ای که با فشار اتمسفر برابر می شود بنابراین اگر ما این لحظه را ثبت کنیم همان دمای نقطه جوش خواهد بود.

تقطیر اغلب یکی از بهترین روش های خالص سازی برای مایعات است . در این عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوط را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را به دست می آورند.

هنگامی که  ناخالصی غیر فراری به مایع اضافه شود فشار بخار مایع تنزل پیدا می کند. علت این عمل این است که وجود جزء غیر فرار بر تبخیر مولکول های فراری که در سطح مایع بوده تاثیر گذاشته و قابلیت تبخیر مایع (فشار بخار مایع ) کم می شود. بنابراین باید درجه حرارت را بالا برد تا فشار بخار محلول در سطح محلول به فشار اتمسفر برسد. به عبارت دیگر نقطه جوش یک محلول حاوی جسم غیر فرار همواره از نقطه جوش حلال خالص بالا تر بوده و این صعود نقطه جوش با غلظت ماده حل شده متناسب است.

تقطیر دارای انواع گوناگونی می باشد:

۱ . تقطیر ساده :

این روش برای خالص سازی مایعاتی بکار می رود که ناخالصی موجود در آنها غیر فرار باشد.

وجود ناخالصی های غیرفرّار در مایع سبب کاهش فشار بخارآن می شود، زیرا وجود جزء غیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد و قابلیت تبخیر مایع کم می شود، اماپس از تقطیر در باقیمانده ی تقطیر باقی می ماند و مایع به صورت خالص تقطیر می شود.

به طورکلی، بخاراتی که در سطح مایع است بیشتر از جسم فرّار تشکیل شده است و کمتر از جسم غیر فرّار است. ( قانون رائولت و دالتون )              

چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم و دمای جوش آن ها به حد کافی با هم تفاوت داشته باشد، جدا کردن آن ها از طریق تقطیر ساده امکان پذیراست. ابتدا مایعی که نقطه ی جوش کمتری دارد تقطیر می شود و سپس اجزاء دیگر مخلوط، به تناسب افزایش دمای جوششان تقطیر می شوند و بدین ترتیب می توان آن ها را از یک دیگر جدا نمود. می توان گفت اختلاف نقطه ی جوش باید بیش از ٨٠ درجه سانتیگراد باشد.

برای تقطیر ساده، بالن تقطیر، مُبرد، رابط، دماسنج، و بالن دریافت کننده لازم است. نحوه آماده کردن دستگاه مطابق شکل زیر است در تقطیر یک مایع خالص، درجه حرارت دهانه ی خروجی رابط با درجه حرارت مایع جوشان بالن تقطیر، چنانچه بالن زیاده ازحد گرم نشود، یکسان است. چنانچه فقط اندازه گیری دمای جوش، مورد نظر باشد، می توان بدون مُبرد مقدار دمای جوش را تعیین کرد.

۲ . تقطیر جزء به جزء :

اگر مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم یعنی اینکه در مخلوط ناخالصی فرار وجود داشته باشد برای جداسازی آنها از تقطیر جزء به جزء استفاده می شود.

ستونهای تقطیر جز به جز انواع متعددی دارند و در تمام آنها یک مسیر عمودی برای انتقال بخار از ظرف تبخیر به مبرد وجود دارد . در یک ستون تقطیر در شرایط ایده آل بین فاز های مایع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار می شود و فاز بخار بالایی تقریبا به طور کامل از جزء فرارتر تشکیل می شود و فاز مایع پایینی نسبت به جزئی که فراریت کمتری دارد غنی تر می شود.می توان با یک ستون طویل ترکیب هایی را که اختلاف کمی در نقطه جوش دارند به طور رضایت بخشی از هم جداسازی نمود.معمولی ترین راه ایجاد تماس لازم بین فازهای بخار و مایع این است که ستون با مقداری ماده بی اثر مانند شیشه یا سرامیک یا تکه های فلزی پر شود که سطح تماس وسیعی را فراهم می کنند. حفظ افت مناسبی از درجه حرارت در ستون شرط بسیار مهمی برای یک تقطیر جز به جز خوب است. در حالت مطلوب درجه حرارت پایین ستون برابر نقطه جوش جز غیر فرار است . این درجه حرارت دائما در طول ستون کم می شود تا در دهانه خروجی به نقطه جوش جز فرار برسد.چنانچه ظرف به شدت گرم شود و بخار با سرعت بسیار زیادی حرکت کند تقریبا تمام ستون بطور یکنواخت گرم می شود و تفکیکی صورت نمی گیرد.

تقطیر در خلاء (تحت فشار کاهش یافته):

اگر یک ترکیب در حلالی حل شده باشد که به گرما حساس بوده و در دمای بالا تجزیه گردد با کاهش فشار , نقطه جوش حلال را کاهش می دهیم تا از تجزیه شدن ترکیب مورد نظر جلوگیری نمائیم.

تقطیر با بخار آب :

همان تقطیر ساده است با این تفاوت که هنگام تقطیر بخار آب را وارد دستگاه تقطیر می کنند. بخار آب باعث می شود که فشار بخار تغییر کند (فشار بخار کاذب ایجاد شود) بخار آب می تواند ترکیباتی که معمولا در آب حل نمی شودرا در خود حل کند مثلا روغن های خوراکی که از آفتابگردان یا سویا گرفته می شوند دارای بو هستند (بعلت ترکیبات آلی موجود در آنها) لذا از سوراخ های ته مخزن بخار آب وارد آن می کنند, حباب های حاوی بخار آب ناخالصی های موجود در روغن را در هنگام عبور از ترکیب حل می کنند و از سطح روغن خارج می شوند.همچنین ترکیبات آلی دیگری که دمای جوش آنها از دمای جوش آب کمتر است توسط بخار آب گرم شده و به بخار تبدیل می شوند و به طرف بالا حرکت می کنند و از سیستم خارج می شوند

شرح آزمایش (تقطیر ساده):

ابتدا بالونی را به یک گیره می بندیم و مخلوطی را که می خواهیم تقطیر (خالص سازی ) داخل بالون می ریزیم و دو عدد سنگ جوش داخل آن می اندازیم. یک سه راهی را که دهانه های آن به مقدار بسیار کمی چرب شده است به دهانه بالون متصل کرده و یک طرف آن را به مبرد (کندانسور) متصل می کنیم و مبرد را به گیره دیگری وصل می نماییم. به دهانه دیگر سه راهی یک ترمومتر متصل کرده یا با درپوش چوب پنبه ای مسدود می نماییم. در صورت استفاده از ترمومتر مخزن آن باید روبروی شاخه جانبی قرار گیرد.لوله پایین  مبرد را با شلنگ به ورودی آب و قسمت بالا را به خروجی آب متصل می کنیم. به طوری که هیچ گونه نشتی آب وجود نداشته باشد. شلنگ مورد استفاده بایستی نرم باشد و هنگام اتصال از فشار آوردن بیش از اندازه به مبرد اجتناب شود چون سبب شکستن آن می گردد. آب سرد باعث تبدیل بخار به مایع (میعان) می گردد شیر آب باید به آهستگی باز شود تا از جدا شدن شلنگ ها از مبرد جلوگیری شود. به هنگام عمل تقطیر نیز جریان بسیار کمی از آب کفایت می کند. برای جمع آوری مایع  تقطیر شده یک ارلن در محل خروجی مبرد قرار می دهیم با حرارت دادن بالون , مایع خالص از دهانه مبرد خارج می گردد که در این لحظه می توان دما را ثبت نمود که همان نقطه جوش است . در تمام مدت تقطیر مایع دما ثابت باقی می ماند. وقتی که حجم محلول موجود در بالن به حدود ۵ میلی لیتر رسید را متوقف می کنیم.

مزیتی که در تعیین نقطه جوش به روش تقطیر وجود دارد این است که اگر ناخالصی غیر فرار در مخلوط وجود داشته باشد تأثیر آنچنانی بر روی نقطه جوش نخواهد داشت . چون بخار ترکیب بالا آمده است و در حالت جوش این بخارات با مایع مورد نظر در حال تعادل می باشند لذا وقتی دمای بخار خوانده می شود همان دمای جوش مایع است

اندازه گیری نقطه ذوب (به روش میکرو)

الف)تعیین نقطه ذوب

نقطه ذوب یکی از ثابت های فیزیکی بسیار مفید می باشد که اطلاعاتی در مورد درجه خلوص و مشخصات ماده در اختیار قرار می دهد و با مقدار بسیار کمی از نمونه و با وسایل ارزان قیمتی قابل اندازه گیری می باشد.

نقطه ذوب دمایی است که در آن جسم جامد یا مایع خود در حال تعادل است و تا زمانی که این تعادل برقرار است دما ثابت می ماند ولی وقتی تمام جامد به مایع تبدیل شد حرارت داده شده باعث بالا رفتن دمای مایع می گردد.نقطه ذوب جسم به عوامل زیر بستگی دارد:

ساختمان ترکیب:

هر قدر ساختمان ترکیب متقارن تر باشد نقطه ذوب آن بیشتر خواهد بود.

ناخالصی:

وجود ناخالصی در ترکیب باعث کاهش نقطه ذوب می شود . یک جسم جامد دارای یک شبکه کریستالی (بلوری) است که این شبکه ها دارای اشکال هندسی معینی می باشد , وجود ناخالصی در ساختمان جسم باعث در هم ریختن شبکه مولکولی و سست شدن آن می گردد. اگر در هنگام حرارت دادن یک ترکیب محدوده دمایی ذوب یعنی دمایی که جسم شروع به ذوب شدن می کند تا دمایی که بطور کامل ذوب می شود کم باشد (مثلا ۸۰ تا ۸۱ درجه سانتی گراد) می توان نتیجه گرفت که جسم ناخالصی نداشته یا ناخالصی آن بسیار کم است اما اگر محدوده ذوب وسیع باشد (مثلا ۸۰ تا ۹۰ درجه سانتی گراد) ناخالصی ترکیب زیاد بوده و نمی توان دمای ذوب دقیقی برای آن مشخص نمود. در این حالت باید ابتدا جسم را خالص نمود و سپس نقطه ذوب آن را تعیین کرد.تغییر فشار باعث تغییر قابل ملاحظه ای در نقطه ذوب نمی گردد زیرا تغییر حالت از جامد به مایع با تغییر حجم قابل ملاحظه ای همراه نیست.

برای تعیین نقطه ذوب بایستی نکات زیر را در نظر بگیریم:

۱_ ابتدا از این که ماده مورد نظر خالص است اطمینان حاصل کنیم.

۲_ اگر ماده از طریق سنتز به دست آمده است باید آن را کاملا خشک کنیم.

ب) رفتار نقطه ذوب

نقطه ذوب یا دامنه ذوب به دو صورت مشخص کننده درجه خلوص یک جسم است.اول این که یک جسم هر قدر خالص تر باشد نقطه ذوب آن بالاتر است.دوم این که هر قدر جسم خالص تر باشد دامنه ذوب آن کوتاهتر است.افزودن مقدار قابل توجهی از یک ناخالصی به یک ماده خالص معمولا سبب کاهش نقطه ذوب بر حسب میزان ناخالصی می شود. دلیلش این است که نقطه انجماد یک ماده وقتی که یک جسم خارجی به آن اضافه شود پایین می آید.نقطه انجماد همان نقطه ذوب ( جامد به مایع ) است با این تفاوت که عمل در جهت عکس انجام می شود (مایع به جامد) .

در مخلوط هایی که شامل مقادیر کم از ناخالصی هستند( کمتر از ۱۵ درصد ) هستند دامنه نقطه ذوب اغلب نشانه میز ان خلوص است.ماده ای که ذوب آن در دامنه کوچکی انجام می شود به طور عادی باید خالص باشد ولی مخلوط ها اغلب در نقطه مینیمم نقطه ذوب – ترکیب درصد,تشکیل اوتکتیک یا دون گداز می دهند که آن هم به طور نا گهانی ذوب می شود. از آنجا که همه مخلوط های دوتایی تشکیل دون گداز نمی دهند در این مورد فرض می شود که هر مخلوط دوتایی رفتاری مشابه آنچه در بالا گفته شد دارد. باید دقت کرد بعضی ترکیبات بیش از یک دون گداز تشکیل می دهند . علیرغم این حالت های مختلف نقطه ذوب و دامنه آن هر دو شاخص مفیدی برای خلوص اند و تقریبا به راحتی تعیین می شوند.

شرح آزمایش

ابتدا یک جسم را در هاون ریخته و آن را کاملا ساییده و به صورت پودر نرم در می آوریم.سپس یک لوله مویینه برمی داریم و یک سر آن ( معمولا سر قرمز رنگ ) را داخل شعله به طور یکنواخت حرارت می دهیم تا بسته شود.

نکته: هنگام بستن سر لوله مویینه آنرا به طور مرتب در شعله چرخانده تا در حرارت خم نشود.

هنگامی که از بستن سر لوله مویینه مطمئن شدیم آن را به طور عمودی چندین بار وارد نمونه جامد کرده تا حدود ۴ تا ۵ میلی متر از سر لوله پر شود.

نمونه مورد نظر را بایستی به ته لوله مویینه منتقل کنیم که برای این کار از لوله بلندی که دو طرف آن باز است استفاده می کنیم. لوله مویینه را از بالای لوله که روی زمین قرار گرفته چندین بار به طرف پایین رها می کنیم تا نمونه به  ته لوله مویینه انتقال یابد.

لوله مویینه را توسط چسب یا کش یا نخ به یک دماسنج متصل می کنیم به طوری که مخزن دما سنج و نمونه در مجاورت هم قرار گیرند.

به نمونه باید حرارت یکنواخت غیر مستقیم داده شود تا به تدریج ذوب گردد. برای این کار از یک حمام ( یک بشر یا لوله تیل ) استفاده می شود که از منبع حرارتی مستقیم و یک ظرف حاوی مایع که نقش رساندن حرارت غیر مستقیم را دارد استفاده می شود اگر حلال یا مایعی که در بشر ریخته می شود آب باشد به آن حمام آب گفته می شود که تا دمای ۱۰۰ درجه سانتی گراد می توان از آن استفاده کرد . اگر دمای ذوب جسم از ۱۰۰ درجه سانتی گراد بیشتر باشد دیگر نمی توان از آب استفاده کرد و به جای آن از پارافین یا روغن سیلیکون استفاده می شود که به آن حمام پارافین ( روغن ) گفته می شود. بایستی دقت کرد که هنگام استفاده از حمام روغن به هیچ عنوان آب داخل حمام راه نیابد چون در این صورت مایع داخل حمام در مواقع حرارت دادن به بیرون پاشیده می شود.

وقتی این مجموعه آماده شد آن را توسط یک گیره در داخل مایع حمام قرار می دهیم به طوری که به ته ظرف و کناره های آن تماس پیدا نکند و سر لوله مویینه خارج از مایع باشد.سپس شعله را روشن نموده و دما را به تدریج بالا می بریم وقتی نمونه شروع به ذوب شدن کرد دما را یاد داشت نموده و نیز وقتی تمامی نمونه ذوب شد دما را یادداشت می کنیم.

بهتر است دو لوله مویینه از نمونه جامد تهیه کنیم و با نمونه اول نقطه ذوب تقریبی را بدست آورده و سپس با نمونه دوم نقطه دوم را بدست آوریم.

تبلور مجدد

تبلور مجدد یکی از بهترین روش های خالص سازی برای خالص کردن یک جامد است.در این روش اختلاف در حلالیت سبب جدا شدن اجسام از یک دیگر و یا سبب جدا شدن ناخالصی از یک جسم میشود.در تبلور مجدد مولکول ها به تدریج از محلول جدا شده و در ردیف های منظمی به یکدیگر متصل می گردند که به عنوان شبکه شناخته می شوند. در این روش ساختمان بلورین جسم جامد را با انحلال در حلال مناسب بطور کامل از بین می برند و سپس اجازه می دهند تا بلورهای جسم به صورت یک شبکه بلوری مجددا تشکیل شوند.نا خالصی ها معمولا در محلول باقی می مانند.

تبلور مجدد شامل چندین مرحله می باشد:

۱)انتخاب حلال مناسب

۲)انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش یا نزدیک آن

۳)صاف کردن محلول داغ برای جدا نمودن ناخالصی های نامحلول

۴)تبلور از محلولی که در حال سرد شدن است

۵)جدا کردن بلورها از محلولی که در آن شناور هستند

۶)شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است

۷)خشک کردن بلورها

حلال مورد نیاز برای تبلور مجدد باید دارای چندین خصوصیت باشد:

۱)مهمترین ویژگی حلال این است که جسم جامد مورد نظر را در دمای آزمایشگاه در خود حل نکند و در نقطه جوش در خود حل کند

۲)در دمای بالا ناخالصی را در خود حل نکند ا در دمای پایین در خود حل کند

۳)نقطه جوش خیلی پایینی نداشته باشد

۴)بهتر است نقطه جوش حلال کمتر از نقطه ذوب جسم باشد

۵)حلال یا جسم مورد نظر واکنش شیمیایی ندهد

۶)حلال از درجه سمی بودن پایینی برخوردار بوده و از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه باشد.مثلا از آب,الکل و کلروفرم که همگی شرایط لازم برای تبلور را دارند استفاده کنند

اگر نیاز به انتخاب حلال مناسب برای تبلور مجدد داریم به روش زیر عمل می کنیم:

ابتدا چند لوله آزمایش را بر می داریم و مقداری (حدود چند بلور شکر ) از جسم جامد را درون آن می ریزیم.سپس یک میلی لیتر از حلال هایی را که در اختیار داریم در هر کدام از لوله ها می ریزیم و آنها را شدیدا تکان می دهیم آنگاه می بینیم که آیا جسم در حلال حل شده است یا خیر؟ در مرحله بعد لوله ها را تا رسیدن به نقطه جوش حرارت می دهیم و باز نگاه می کنیم که آیا جسم در حلال حل شده است یا خیر؟ و نتایج را ثبت می کنیم.ما دنبال حلالی می گردیم که در دمای آزمایشگاه جسم را در خود حل نکند و در دمای جوش بتواند جسم را در خود حل کند.معمولا از آب به عنوان یک حلال مناسب استفاده می کنند.در صورتی که آب به عنوان حلال مناسب برای تبلور مجدد باشد می توان عمل انحلال را در یک بشر و در فضای باز انجام داد در غیر این صورت برای اجتناب از استنشاق گازهای سمی عمل انحلال باید در یک بالن و یا با استفاده از یک مبرد و به صورت رفلاکس انجام گیرد.

شرح آزمایش:

یک بشر برداشته و حدود یک گرم استانیلید ناخالص را درون آن می ریزیم و به آن حدود ۲۰ میلی لیتر آب اضافه میکنیم و حرارت ککیدهیم تا به جوش آید.در صورتی که جسم به صورت کامل حل نشد هر بار به آن ۱۰ میلی لیتر آب اضافه نموده ومجددا حرارت می دهیم تا به جوش آید.مدت زمان جوشیدن نبایستی طولانی شود چون حلال اضافه شده تبخیر می گردد.افزایش حلال را تا زمانی که تمام جسم در دمای جوش حل شود ادامه می دهیم البته پس از هر بار افزودن حلال اگر اجسامی که به نظر می آید ناخالص باشند (موادی پرز مانند ) در دمای جوش حل نشدند حدود ۱۰ میلی لیتر حلال اضافه تر می ریزیم و آن را به صورت داغ روی یک کاغذ صافی معمولی صاف می کنیم در این مرحله نبایستی صاف کردن با استفاده از مکش انجام گیرد چون جریان هوا باعث سرد شدن حلال گردیده و کریستالها نا به هنگام تشکیل میگردند.افزایش حلال اضافه به منظور جلوگیری از تبلور نا به هنگام در این مرحله می باشد.بهتر است در این مرحله در حین صاف کردن بشر را مرتبا به طور ملایم حرارت دهیم . افزایش حلال خیلی بیش از مقدار مورد نیاز ممکن است که مانع تشکیل رسوب گردد.

محلول (صاف شده ) را در کناری قرار داده تا به مرور زمان سرد شده و بلور های جسم تشکیل گردند.هنگام سرد شدن محلول نبایستی آن را به هم زد چون باعث می شود که بلورهای ریزی به دست آید .پس از تشکیل کامل بلورها این مجموعه را روی کاغذ صافی معمولی یا روی قیف بوخنر صاف کرده تا جسم بر روی کاغذ صافی باقی بماند.ناخالصی هایی که در دمای بالا نا محلول هستند را با صاف کردن محلول های داغ و ناخالصی هایی که در دمای پایین محلول هستند را از طریق صاف کردن محلول سرد جداسازی می نماییم.

پس از صاف کردن بلورها معمولا می توان مقدار دیگری بلور به دست آورد . برای این کار میتوان محلول زیر صافی را در حمام آب یخ قرار داد یا ابتدا کمی آن را حرارت داده تا مقداری از حلال آن خارج شده و تغلیظ شود و سپس اجازه دهیم تا متبلور شود . بلورهایی که در این مرحله به دست می آید به اندازه مرحله اول خالص نیستند.

به منظور شستن بلورها می توان مقداری از حلال سرد ( در اینجا آب ) را روی کریستالهای جسم ریخته و اجازه داد تا حلال شستشو از بلورها خارج شود.

در صورت استفاده از خرطوم آبی می توان برای خشک کردن سریع تر بلورها چند دقیقه هوا را از درون بلورهای موجود در قیف عبور داد و سپس آنها را روی شیشه ساعت قرار داده و برای چند ساعت در هوا قرار داد. در صورت لزوم می توان از آون برای خشک کردن بلورها استفاده نمود و یا با گذاشتن این بلورها در دسیکاتور خلا سرعت خشک کردن آنها را تسریع نمود